Makalah Percobaan Titrasi Oksidimetri Permanganometri

I. JUDUL PERCOBAAN :

Titrasi Oksidimetri

II. TUJUAN : 

1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 (permanganometri)
2. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O

III. DASAR TEORI

Dasar reaksi titrasi oksidimetri adalah reaksi oksodasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+ sesuai dengan reaksi berikut:
5 e + 8 H+ + MnO4- → Mn2+ + 4 H2O
.Kalium Permanganat telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Permanganat bereaksi cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta banyak bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan berikut :
3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2 H2O MnO2(s) + 4 H+
Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku Natrium Oksalat. Pada titik ekivalen
jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor
jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2C2O4
Senyawa Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan , dan nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan yang telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan antara 60º -70ºC. bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat katika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis sehingga reaksinya disebut dengan autokatalitik karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) di mana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen.
Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat adalah:
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ → 2 Mn2+ +10 CO2 + 8 H2O

IV. ALAT DAN BAHAN

ALAT:
1. Kaca arloji
2. Labu ukur 100 mL
3. Buret
4. Labu Erlenmeyer
5. Bunsen Burner
6. Kasa
7. Spatula
8. Termometer
9. Kaki tiga
10. Pipet tetes
11. Pipet Gondok

BAHAN:
1. Natrium Oksalat ±0,676 gram (larutan baku)
2. KMnO4 0,01 M
3. H2SO4 2 N
4. Aquades/ Air Suling
5. H2C2O4. xH2O ± 0,633 gram

ALUR KERJA

• Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,01 M dengan Natrium Oksalat sebagai baku
• Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4 .xH2O

VII DATA PENGAMATAN

Perlakuan Hasil Pengamtan
Sebelum Sesudah
Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,01 M dengan Natrium Oksalat sebagai larutan baku.
• Pembuatan larutan baku Na2C2O4 , dengan menimbang 0,67 gram Na2C2O4 kemudian memindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dan melarutkan dengan air suling sampai tanda batas.
• Memipet 10 ml larutan Na2C2O4, memasukkannya ke dalam erlemeyer 250 ml, kemudian ditambah dengan 20 ml H2SO40,2 N.
• Memanaskan erlemeyer hingga 700 C dan segera dtitrasi dengan larutan KMnO4 yang telah disiapkan di dalam buret
• Menghentikan titrasi saat terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (pink)
• Mengulangi percobaan yang sama 2X

Aplikasi Titrasi Permanganometri

Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4. xH2O
- Melarutkan ± 0,63 gram H2C2O4.xH2O. dalam Labu ukur 100 mL.
- Mengambil 10 mL dan memasukkan ke dalam erlenmneyer 100 mL.
-Menambah 4 mL H2SO4 4 N.
-Menambah 10 mL aquades.
-Memanaskannya sampai 70ºC.

-Menitrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna ungu.
-Melakukan tiga kali percaobaan.
- Natrium Oksalat= serbuk putih
Lar.Natrium Oksalat= jernih, tak berwarna
H2SO4 = jernih, tak berwarna

Lar. Jernih, tak berwarna

KMnO4= ungu tua
H2C2O4. xH2O=serbuk putih
H2SO4 4 N.= tidak berwarna
Aquades= tidak berwarna
KMnO4= ungu tua

• Larutan tidakberwarna
• Larutan jernih, tak berwarna
• Larutan berubah menjadi merah muda

VKMnO4 yang digunakan :
V1 = 9,6 ml
V2 = 10,0 ml
V3 = 9,8 ml

• Larutan jernih
• Larutan jernih

Setelah dititrasi larutan menjadi berwarna ungu (--)
Volume KMnO4 yang digunakan titrasi :
V1 = 9,1 ml
V2 = 9,0 ml
V3 = 9,0 ml

ANALISIS DATA

Standarisasi Larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Natrium oksalat sebagai baku.
Percobaan titrasi oksidimetri yaitu jenis permanganometri, penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 dengan Natrium oksalat sebagai baku. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 0,67 gram Na2C2O4 (serbuk putih) ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian diencerkan dengan air suling sebelum tanda batas dan dikocok agar larutan homogen . setelah itu ditambah air suling dengan menggunakan pipet tetes sampai tanda batas, maka didapatkan larutan Natrium oksalat (jernih, tak berwarna) sebagai baku. Selanjutnya diambil 10 ml dengan menggunakan pipet gondok dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ke dalam erlenmeyer dimasukkan 20 ml larutan H2SO4 (tak berwarna) 2N untuk membuat suasana menjadi asam karena Natrium oksalat menjadi standar primer yang baik untuk permanganat dalam suasana asam agar MnO4- dapat dioksidasi menjadi Mn2+ dan dititrasi oleh KMnO4. reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8 H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O X2
C2O42- → 2 CO2 + 2e X5
5C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ → 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Setelah itu dipanaskan sampai 70° C karena reaksi berjalan lambat dalam suhu ruangan sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai ± 60° C. pada suhu yang lebih tinggi, reaksi mulai melambat, tetapi kecepatannya meningkat saat ion Mn2+ terbentuk. Titrasi dihentikan saat titran yang tak berwarna berubah menjadi merah muda. Warna ungu tua ion permanganat menjadikan permanganat sendiri sebagai indikator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang pada titik akhir titrasi. Setelah itu dicatat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Langkah-langkah di atas diulangi 3 kali menggunakan volume larutan Natrium oksalat yang sama, sehingga didapatkan volume akhir titrasi yaitu V1 = 9,6 ml; V2 = 10,0 ml; V3 = 9,8 ml. Untuk menentukan normalitas KMnO4 maka harus dicari dulu normalitas Na2C2O4 dengan menggunakan rumus N=gr.n/Mr. V , dimana gr= 0,67 gram ; Mr = 134 ; V = 0,1 L ; n =2. Dari perhitungan didapatkan Normalitas Na2C2O4 = 0,1 N. Titik ekivalen titrasi terjadi saat mol ekivalen oksidator = mol ekivalen reduktor . Dalam reaksi ini yang bertindak sebagai Oksidator adalah KMnO4, sedangkan reduktornya adalah Na2C2O4, sehingga mol ekivalen KMnO4 = mol ekivalen Na2C2O4. Untuk mol akivalen dapat dicari dengan menggunakan rumus Normalitas X Volume. Dari hasil percobaan yang kami dapatkan maka dapat diketahui Normalitas KMnO4 untuk tiap percobaan adalah sebagai berikut : N1 = 0,104 N ; N2 = 0,1 N ; N3 = 0,102 N. Maka untuk normalitas KMnO4 rata-rata adalah ),102 N. Hasil ini sudah sesuai dengan perkiraan yang ada yaitu 0,1 N. Sedangkan untuk Molaritas atau konsentrasi larutan KMnO4 didapatkan dari perhitungan yaitu Normalitas dibagi dengan ekivalen MnO4- , dimana ekivalen MnO4- adalah 2. Sehingga didapatkan hasil sebagai berikut : M1 = 0,208 M ; M2= 0,02 M ;M3 = 0,02 M, sehingga konsentrasi KMnO4 rata-rata adalah 0,022 M.

Aplikasi Titrasi Permanganometri
Untuk aplikasinya yaitu penentuan kadar jumlah air kristal H2C2O4 .xH2O. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 0,63 gram H2C2O4 .xH2O (serbuk putih) ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian diencerkan dengan air suling sebelum tanda batas dan dikocok agar larutan homogen. Setelah itu ditambah air suling dengan menggunakan pipet tetes sampai tanda batas. Setelah itu diambil 10 ml dengan menggunakan pipet gondok dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ke dalam erlenmeyer dimasukkan 4 ml larutan H2SO4 (tak berwarna) 4N untuk membuat suasana menjadi asam dan 10 ml aquades. Setelah itu dipanaskan sampai 70° C agar reaksi berlangsung cepat. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 (ungu tua) dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan pada saat titran yang tak berwarna berubah menjadi merah muda. Warna ungu tua ion permanganat menjadikan permanganat sendiri sebagai indikator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang pada titik akhir titrasi.setelah itu dicatat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Langkah-langkah di atas diulangi 3 kali sehingga didapatkan volume akhir titrasi yaitu: V1 = 9, 1 ml; V2 = 9,0 ml; V3 = 9,0 ml. Untuk menentukan Normalitas H2C2O4 .xH2O maka mol ekuivalen KMnO4 = mol ekuivalen H2C2O4 .xH2O dengan perhitungan didapatkan nilai Normalitas sebesar 0,00928 N ; 0,0918 N dan 0,0918 N. Nilai Normalitas tersebut digunakan untuk menentukan nilai X dari H2C2O4 .xH2O dengan menggunakan rumus normalitas maka didapatkan nilai X1 = 2,54 ; X2 = 2,62 ; X3 = 2,62 . nilai X dirata-rata dan diperoleh nilai X rata-rata sebesar 2,59 atau dibulatkan menjadi 3. Sehingga rumus molekulnya menjadi H2C2O4 .3H2O.

IX. DISKUSI

Untuk percobaan pertama yaitu standarisasi larutan KMnO4, Saat titik akhir titrasi , didapatkan volume larutan KMnO4 tidak konstan yaitu V1 = 9,6 ml; V3 = 9,8 ml. Hal ini disebabkan buret yang digunakan tidak sama padahal buret yang digunakan seharusnya sama karena merupakan variabel yang harus dikontrol oleh praktikan. Tidak hanya itu ketepatan praktikan dalam melihat perubahan warna saat tepat berubah (titik akhir titrasi) juga mempengaruhi jumlah volume yang digunakan, begitu juga pada percobaan kedua penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4 .X.H2O

X. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang dilakukan pada percobaan titrasi oksidimetri yaitu penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 dengan Natrium oksalat sebagai baku diperoleh V1 = 9,6 ml; V2 = 10 ml; V3 = 9,8 ml. Dari data tersebut dapat diketahui Normalitas KMnO4 rata-rata sebesar 0,102 N, dan Molaritas rata-rata = 0,022 M. Sedangkan untuk aplikasinya yaitu penentuan kadar jumlah air kristal H2C2O4 .xH2O didapatkan jumlah air kristal (X) rata-rata = 2,59, dibulatkan menjadi 3. Sehingga rumusnya menjadi H2C2O4 .3H2O